Krystalografia jest eksperymentalną nauką, która pozwala wyznaczyć położenia atomów w ciele stałym. Dostarcza nam dokładnych i precyzyjnych wyników dotyczących rozmiarów molekuł w sposób taki jak żadna inna nauka. Metody te służą do badania związków interesujących nas pod względem chemicznym jak i biologicznym - katalizatory, lekarstwa, produkty naturalne, minerały oraz wiele innych.
Metody dyfrakcyjne umożliwiają nam pełne poznanie struktury ciała krystalograficznego. Należą one do grupy metod pośrednich, które polegają na analizie obrazu dyfrakcyjnego - obiektu powstałego w wyniku działania określonej wiązki na próbkę, którą często stanowią kryształy posiadające wysoki porządek i periodyczną strukturę i prawie idealnie odzwierciedlają strukturę ciała stałego. Analiza taka pozwala na uzyskanie danych strukturalnych badanej substancji, po wcześniejszym przetworzeniu matematycznym otrzymanych wyników. Mimo to, pewną ilość informacji o molekułach można uzyskać z próbek, które są włóknami lub proszkiem i nie są idealnymi kryształami, ale posiadają pewien stopień uporządkowania. Ten poziom uporządkowania może być wystarczający do określenia struktury prostych jak i skomplikowanych molekuł. Metody bazujące na analizie substancji w postaci sproszkowanej są coraz bardziej popularne. Wynika to z tego że niektóre substancje nie dają idealnych monokryształów i nie można analizować ich budowy metodami monokrystalicznymi. Badania proszkowe rozszerzyły zakres badań krystalografów praktycznie na większość substancji naturalnych i syntetycznych. Aby uzyskać obraz dyfrakcyjny musimy przepuścić promieniowanie rentgenowskie przez badaną substancję.
Generowanie promieniowania rentgenowskiego następuje poprzez bombardowanie pod odpowiednio wysokim napięciem anody lampy rentgenowskiej wiązką elektronów. Gdy napięcie pracy lampy przekracza napięcie wzbudzenia danej linii emisyjnej materiału anody – następuje emisja promieniowania charakterystycznego tej linii. Jeśli przejście elektronu związane z emisją następuje pomiędzy powłokami sąsiednimi, to oznacza się je symbolem α. Z punktu widzenia analizy strukturalnej najistotniejsze są przejścia elektronów z poziomów elektronowych L na K oznaczane symbolem Kα. Inne serie widmowe ze względu na niewielkie natężenie promieniowania ciągłego nie znajdują zastosowania w rentgenografii.
Długości większości wiązań w związkach organicznych wynoszą 1 - 2 Å. Długość fali promieniowania charakterystycznego zależy od liczby atomowej metalu, z którego jest wykonana anoda lampy rentgenowskiej i zmniejsza się odwrotnie proporcjonalnie do kwadratu liczby atomowej. Proporcjonalnie do jej kwadratu rośnie natomiast twardość (przenikliwość) promieniowania. Znane są lampy rentgenowskie z anodami wykonanymi z żelaza, chromu, miedzi, molibdenu, srebra i inne. Promieniowanie przechodząc przez próbkę badaną ulega odbiciu zgodnie z prawami optyki geometrycznej od wielu płaszczyzn sieciowych tworzących kryształ. Aby uzyskać refleks odbicie promieni rentgenowskich, (czyli fal elekromagnetycznych o długościach fali porównywalnych z odległościami międzyatomowymi) musi nastąpić od 2, 3 i kilkuset następnych równoległych płaszczyzn krystalograficznych. Wówczas fala odbita będzie na tyle silna, że spowoduje wyraźnie mierzalny efekt nazywany często odbiciem interferencyjny.

powrót do spisu treści